Carbon2Chem^®-Labor

Ziel

Thermische Deoxygenierung

• Heterogenkatalysierte Umsetzung von Sauerstoffspuren
• Untersuchung verschiedener Katalysatoren und Prozessbedingungen in einer komplexen Gasmatrix
   

Anwendung

• Gasreinigung und Gasaufbereitung
   

Technische Spezifikation

• Hochtemperaturfestbettreaktor
• Quarzglas (Ø 25 mm; 1000 °C; max. 1 bar)
• Edelstahl (Ø 25,4 mm; 550 °C; max. 60 bar)
• Künstliches Hüttengas
• Dosiersystem für Minorkomponenten
• MS-Analysator
• O₂-Sensor

Ziel

Desoxygenierung von Koksofengas

• Desorption stark adsorbierter Komponenten
• Ausnutzung elektrischer Leitfähigkeit von Aktivkohle
• Modifizierung nicht-leitfähiger Adsorbentien
• Variation der Adsorbens-Konfiguration
   

Anwendung

• Abtrennung stark adsorbierter Minorkomponenten aus Abgasen
• Energieeffiziente Regeneration von Adsorbentien
   

Technische Spezifikation

• 2 Ad-/Desorber-Behälter (ca. 250 ml; max. 10 bar)
• Messung der axialen Temperaturverteilung (max. 648 K)
• Möglichkeit der Detektion der desorbierten Spezies

Ziel

Thermische Regeneration von Adsorbentien mittels elektrischem Strom

• Desorption stark adsorbierter Komponenten
• Ausnutzung elektrischer Leitfähigkeit von Aktivkohle
• Modifizierung nicht-leitfähiger Adsorbentien
• Variation der Adsorbens-Konfiguration
   

Anwendung

• Reversible Abtrennung stark adsorbierter Minorkomponenten
  aus Abgasen
• Effiziente Regeneration von Adsorbentien
• Schutz für andere Adsorptionstechnologien
   

Technische Spezifikation

• Adsorber-Behälter mit jeweils 60 L Volumen
• Volumenstrom bis 6 Nm³/h
• Desorption bis 350 °C
• Gleichzeitige Adsorption und Desorption in zwei Behältern

Ziel

Synthesegasversuche unter praxisnahen Bedingungen

• Langzeittest mit dynamischen Bedingungen
• Übertragung von Laborergebnissen auf den technischen Maßstab
  
  

Anwendung

• Vorbereitung von Versuchen für die Demonstrationsanlage
• Erprobung von Regelstrategien
• Abgleich mit Simulationsergebnissen
  
  

Technische Spezifikation

• Reaktor mit Öl-Umlauf-Kühlung
  • Länge: 110 cm
  • Innendurchmesser: 19 mm
• Bis 100 bar und 300 °C
• Gaskompressor
• Prozessleitsystem PCS7
• At-Line-GC mit FID und WLD
• Online Messung der Permanentgaskonzentrationen

Mit der Rektifikationsanlage wird das Rohmethanol aufgereinigt und für weitere Anwendungen im Projekt (z.B. Methanol-Auto oder MtX) verfügbar gemacht. Außerdem werden auch die Folgeprodukte aufbereitet.

Ziel

• Musterproduktion zur Weiterverwendung in anderen Anlagen und Anwendungen
• Verifikation von Simulationsergebnissen zur Prozessoptimierung

Anwendung

• Aufreinigung des Rohmethanols aus den Anlagen am Technikum in Duisburg
• Aufreinigung der Produkte aus der MtX-Anlage

Technische Spezifikation

• DN50 Kolonne
• Packungskolonne mit 1,5 m trennaktiver Höhe (Sulzer DX™)
• Vakuum bis Umgebungsdruck
• Temperatur bis zu 200 °C
• Vollautomatisierter Betrieb

Mit der Methanol-Produktionsanlage in flexiblem Prozessdesign in einem transportablen Container kann die Herstellung von Methanol mit industriellen Katalysatoren mit verschiedenen industrienahen Prozesskonzepten erprobt werden.

Ziel

• Katalysatortestung in industrie-üblicher Tablettenform
• Performance-Bewertung mit Hilfe des Temperaturprofils
• Methanol Musterproduktion

Anwendung

• Vergleich industrieller Katalysatoren
• Flexible Nutzung an verschiedenen Standorten ermöglicht durch Autarkie der Anlage

Technische Spezifikation

• Simulation beliebiger Frischgase durch Mischung aus reinen Flaschengasen H₂, CO und CO₂ über weiten Bereich inkl. Verdünnung mit inerten Bestandteilen
• Zwei Reaktoren mit jeweils 1,8 m Länge parallel oder seriell durchströmbar
• Reaktoren mit Siedewasserkühlung ausgestattet
• Messung des Temperaturprofils in beiden Reaktoren mit jeweils 30 Messstellen
• Betriebsdruck bis zu 100 bar und 270 °C Kühlmanteltemperatur
• 2-stufiger Makeup-Gaskompressor bis 6 Nm³/h
• 1-stufiger Kreisgaskompressor bis zu 90 Nm³/h
• Kondensation flüssiger Produkte mit pseudo-differentieller Probennahme
• Online-Hauptkomponentenanalyse und detaillierte Analyse mittels Gaschromatographie am Reaktorausgang
• Automatisierung mit PCS7 und Einbindung der Daten in die UMSICHT-Cloud

Ziel

Katalysatorscreening im Rahmen der Katalysatorentwicklung

• Betrachtung des Einflusses wichtiger Reaktionsparameter
• Vergleich unterschiedlicher Katalysatoren unter identischen Bedingungen

Anwendung

• Schnelles Screening verschiedener Katalysatoren
• Verweilzeitvariationen
• Parameteroptimierung (Reaktionstemperatur, -druck, Gaszusammensetzung etc.)

Technische Spezifikation

• Acht parallele Reaktoren
  • Øad ¼ Zoll
  • isotherme Länge 40 mm
• Bis 60 bar und 450 °C
• Gasversorgung: H₂, CO, N₂
• Online-Gaschromatographie (WLD, FID)
• Separate Volumenstromregelung

Heterogen-katalytische Synthese von Methanol aus Synthesegas mit unterschiedlichen CO/CO₂ Konzentrationen. Möglichkeit zur Zugabe von geringen Konzentrationen von Flüssigkeiten auch bei erhöhtem Druck in die Gasphase um den Einfluss auf Produktivität und Stabilität zu testen.

Ziel

Aktivitätsbestimmung im Rahmen der Methanolsynthese unter dem Einfluss bestimmter Reaktionsparameter 

• Optimierung der Parameter in der Methanolsynthese unter Einbeziehung dynamischer Fahrweise
• Einfluss verschiedener Konzentration auf Methanol Produktivität
• Mehrfachnutzung nicht umgesetzter Edukte und deren Einfluss auf Umsatz und Selektivität
  
  

Anwendung

• Untersuchung von Katalysatoren in der Methanolsynthese unter industrienahen Prozessbedingungen
• Parameteroptimierung (Reaktionstemperatur, -druck, Gaszusammensetzung etc.)

Technische Spezifikation

• Verwendung von 2 Festbettreaktoren mit Katalysatormengen von bis zu 1g
• Volumenströme verschiedenster Zusammensetzungen im Bereich von 100 bis 1500Nml min^-1 möglich
• Temperaturen bis zu 400°C in einem Edelstahlreaktor und Drücke bis zu 50 bar
• Online-Analytik: 4 Entnahmepunkte für Gaschromatographie

Transiente und stationäre Untersuchung verschiedener Katalysatoren. Untersuchung von unterschiedlichen Gaszusammensetzungen bei verschiedensten Drücken und Temperaturen um Auskunft über Struktur-Wirkungsbeziehung in den untersichten Reaktion zu erhalten.

Ziel

Katalysator- und Aktivitätsscreening der einzelnen Reaktionen

• Temperatur-programmierte Methoden zur Charakterisierung
• Einfluss von Verunreinigungen im Eduktgas mittels Pulsen sowie im kontinuierlichen Betrieb
• Aktivitätsmessungen in der Methanolsynthese sowie der Ammoniaksynthese zur Abschätzung der Desaktivierung durch Verunreinigungen, insbesondere O₂ o.Ä..
• Variation verschiedener Störgrößen im Prozessablauf

Anwendung

• Auslegung der benötigten Aufreinigung der Eduktgase für die Katalyse
• Parameteroptimierung (Reaktionstemperatur, -druck, Gaszusammensetzung etc.)

Technische Spezifikation

• Temperaturbereich von -200°C bis 600°C in einem Edelstahl U-Reaktor bis 60 bar
• Online-Analytik via Quadrupol-Massenspektrometrie sowie GC-Analytik

Mit der Pilotanlage »ReCat« werden Pulver- und Formkörperkatalysatoren unter industrienahen Bedingungen getestet. Die Anlage ist für die Herstellung von Methanol, höheren Alkoholen und Olefine aus Synthesegas ausgelegt und dient der Testung, Optimierung sowie Weiterentwicklung von Katalysatoren. Besonders hervorzuheben ist die Beheizung des Reaktors mit Thermalöl, die eine isotherme Reaktionsführung bei exothermen Reaktionen ermöglicht. Zudem wurde ein Kompressor integriert, der es erlaubt, einen Teil des Produktgases wieder in den Reaktor zurückzuführen und die Prozesseffizienz zu steigern.

Ziel

• Testung von heterogenen Katalysatoren für die Produktion von Methanol, höheren Alkoholen und Olefinen aus Synthesegas
• Bestimmung von reaktionstechnischen Kennzahlen wie Umsatz und Selektivität
• Optimierung der Reaktionsführung
• Entwicklung von Prozessen für die wirtschaftliche Herstellung von Methanol, höheren Alkoholen und Olefinen

Anwendung

• Testung von Katalysatoren für die Methanol-, Alkohol- und Olefinsynthese unter industrienahen Bedingungen
• Identifikation und Optimierung von Betriebsbedingungen

Technische Spezifikation

• Reaktionstemperatur bis zu 300 °C, Betriebsdruck bis zu 80 bar
• Isotherme Reaktionsführung durch Heizung mit Thermalöl
• Vollautomatisierte Versuchsführung
• Kompressor für den Rücktransport eines Teils des Produkts zur Recycle-Nutzung
• Flexible Testmöglichkeiten mit Pulver- und Formkörperkatalysatoren
• online-Gaschromatographie für die Analyse von gasförmigen Edukten und Produkte

Der Katalysatorteststand »Spider II« wird für das schnelle Screening von neu entwickelten Katalysatoren eingesetzt. Ein Einsatzfeld ist die Untersuchung von Katalysatoren für die Umwandlung von Synthesegas in chemische Wertprodukte, bspw. Olefine oder längerkettige Alkohole. Mit dem Teststand können bis zu acht Reaktoren gleichzeitig betrieben werden, um verschiedene Katalysatorenproben unter einheitlichen Bedingungen testen zu können. Der Teststand ermöglicht hohe Prozesstemperaturen- und drücke, so dass Katalysatoren unter industrienahen Bedingungen untersucht werden können und eine weitreichende Optimierung von Prozessparametern durchgeführt werden kann. Es ist zudem möglich, hochsiedende Produkte nach dem jeweiligen Reaktor des Teststands abzuscheiden und hierdurch vielfältige Produktspektren, wie sie z.B. bei Fischer-Tropsch-Katalysatoren auftreten, genau zu bestimmen.

Ziel

• Schnelles Screening neuer, aussichtsreicher Katalysatoren
• Effizienzsteigerung und Weiterentwicklung von Katalysatoren hinsichtlich der Kenngrößen Aktivität, Selektivität und Stabilität
• Optimierung der Reaktionsführung
• Identifizierung und Testung industrienaher und wirtschaftlicher Katalysatoren und Prozessbedingungen

Anwendung

• Screening von Katalysatoren unter industrienahen Bedingungen in acht parallel betriebenen Reaktoren, bspw. für die Umwandlung von Synthesegas in chemische Wertprodukte wie Olefine oder längerkettige Alkohole
• Untersuchung prozessrelevanter Parameter wie Druck und Temperatur
• Bestimmung von reaktionstechnisch relevanten Kenngrößen wie Umsatz und Selektivität
• Identifizierung und Analyse großer Produktspektren, u.a. durch online-Gaschromatographie

Technische Spezifikation

• Reaktionstemperatur bis zu 500 °C, Betriebsdruck bis zu 90 bar
• Trennung von hoch- und niedrigsiedenden Stoffen
• Vollautomatisierte Versuchsdurchführung
• Sulfinerte Verrohrung für den Einsatz von schwefelhaltigen Gasen und Katalysatoren
• online-Gaschromatographie für die Analyse von gasförmigen Edukten und Produkten

Die PTR-TOF1000/10K Spektrometer wurden unter anderem für so genannte »Volatile Organic Compounds« (VOC) generiert, welche Spurenkomponenten als auch Fragmentierungsmuster dieser Verbindungen massenspektrometrisch analysieren können. Ferner sind diese Spektrometer noch mit einem HovaCAL Gas-Generator System verbunden, welches es ermöglichen soll, Gas-Mischungen zu simulieren und online zu analysieren.

Ziel

Simulation unterschiedlicher simulierter Gas-Mischungen (z.B. Hüttengase) und direkt anschließende Online Messung, Identifizierung und Analyse.

• Identifizierung potenzieller Verunreinigungen (Katalysatorgifte etc.) im ppb – bis ppt- Bereich
• Quantifizierung sowie Analyse (z.B. Fragmentierungsmuster) von kritischen Komponenten

Anwendung

• Charakterisierung der Spurenkomponenten wird mit drei unterschiedlichen Primärionen (H₃O⁺, NO⁺ und O₂⁺) ermöglicht
• Kalibrierung und Simulation von relevanten Substanzen mittels HovaCAL Prüfgasgenerator
• Langzeitmesskampagnen
• Parameteroptimierung (Verdünnungsfaktor, Kollisionsenergie, Druck, Temperatur, etc.)
• Analyse von Komponenten in flüssig als auch Gasphase.

Technische Spezifikation

• Online Spurenanalyse (PTR-TOF-1000 und PTR-10K)
• Prüfgasgenerator (HovaCAL), (Möglichkeit der flüssig als auch gasförmigen Probeninjektion und zusätzliche Option, Gase gezielt zu befeuchten.)
• Gasversorgung: H₂, O₂, N₂, He, Ar, Druckluft, sowie nach Bedarf
• ppb/ppt- Sensititivität

Das TD-GC-TofMS (Thermal desorption-gas-chromatography-time-of-flight mass spectrometer) wurde entwickelt, um Verbindungen in der Gasphase bereits im Spurenbereich zu identifizieren und zu quantifizieren.

Ziel

Identifikation der Spurenverbindungen in den unbehandelten und behandelten Hüttengasen sowie in Flüssigproben.

• Identifizierung unbekannter Verbindungen im Spurenbereich
• Quantifizierung von ausgewählten Spurenverbindungen

Anwendung

• Analyse von gasförmigen, flüssigen und festen Proben
• Unterscheidung von Isomeren möglich
• Schnelles Screening komplexer Verbindungen

Technische Spezifikation

• Automatisierte Probenaufgabe, GC-Trennung und Detektion über ein TofMS
  • TD-Röhrchen zur Probennahme (Auswahl basiert auf der Matrix und dem Analyten)
  • Limitiert auf thermisch stabile Verbindungen (C₃-C₄₄)
• Tandem-Ionisierung möglich (konventionell 70 eV und softe EI ionization)
• Hohe Sensitivität bis in den ppt-Bereich